钢铁中稀土总量、镁的测定（联合测定）

钢铁中稀土总量、镁的测定（联合测定）
一、主要试剂
1、硫硝混酸
2、偶氮氯膦Ⅲ溶液
3、*
4、草酸
5、六偏磷酸钠
6、三乙醇胺
7、硼砂缓冲溶液
8、邻菲罗啉溶液
9、EGTA－Pb溶液
10、EDTA－Na2溶液（乙二胺四乙酸二钠）
11、偶氮氯磷Ⅰ溶液
12、乙二胺
二、分析操作
1、母液制备：称取样品100mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml*，低温热溶解后，取下缓缓加入1ml*，继续加热煮沸1分钟，取下冷却，以水稀至100ml容量瓶中，摇匀过滤为母液。
2、稀土总量的测定
显色溶液：吸取母液15ml于50ml锥形瓶中，加入10ml草酸，5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液，摇匀。
参比溶液：与显色溶液同法操作后，加入3滴六偏磷酸钠溶液，褪色后即可。
3、镁的测定
显色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀，加3ml硼砂溶液，乙二胺溶液1ml，加入2ml邻菲罗啉溶液，加入1mlEGTA－Pb溶液，摇匀，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml，加水至刻度，摇匀。
参比溶液：与显色溶液同法操作后，滴加4滴EDTA－Na2溶液，褪色即可。
南京联创分析仪器制造有限公司  理化实验中心