气相色谱仪快速分析石油苯中噻吩含量

气相色谱仪快速分析石油苯中噻吩含量
【前言介绍】
苯是一种用于多种日用化学品生产的主要原料。噻吩是苯中一种常见的含硫杂质，新版GB/T3405-2011《石油苯》国家标准要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685，其中ASTM D4735 气相色谱法测定石油苯中的噻吩含量为仲裁方法，为保证检测结果的准确性，针对该方法我们开展技术实验
【应用原理】版标准ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(气相色谱法)》，要求使用配备了火焰光度检测器( FPD)的气相色谱仪。测定苯中微量哇塞吩火焰光度检测器( FPD) 是利用富氢火焰使含硫的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，光强度与被测组分的量成正比。FPD 对硫的响应不同于其它气相色谱检测器，它是*的非线性响应，响应信号与硫化物浓度的平方成正比。
【操作条件】 柱温：70℃; 氢气流量：20mL/min; 参比气流量：30mL/min; 尾吹气流量：5mL/min; 阀箱温度：90℃。
【仪器配置】
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  由FPD火焰光度检测器、不分流进样口共同组成
色谱工作站       N2000    双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           填充柱
高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min
高纯氧气钢瓶   40L    氧气流量300ml/min
高纯氮气钢瓶   40L    氮气流量300ml/min
标准样品         噻吩: 分析纯; 苯: 分析纯; 
微量注射器       10uL

【操作条件】 进样口温度180℃ 载气流速( N2) 60mL/min FPD 温度250℃ 氢气流速75mL/min 
空气流速100mL/min 100 柱箱温度70℃
【分析要求】在ASTM D4735-2009 标准中，对于FPD检测器，苯中噻吩含量的测定范围确定为0.80mg/kg ～1.80mg/kg，但也注明通过改变进样量、分流比、校准范围或用噻吩溶剂稀释样品可以扩大方法的测定范围。而GB/T 3405—2011 石油苯－545的噻吩含量要求不大于0.6mg/kg，因此我们在进样量不变的情况下，通过配制较小浓度标准溶液的方法，扩展了噻吩含量的测定范围。噻吩含量为0.065mg /kg和0.13mg/kg 的标准溶液谱图分别见图7和图8。

从图7和图8 可以看出，当标准溶液中噻吩含量为0.065mg/kg 时，噻吩有出峰且能够被检测; 当标准溶液中噻吩含量为0.13mg /kg 时，噻吩有明显的出峰，所以选择0.065mg/kg 为本次实验噻吩含量的zui低检测限。结合GB/T 3405-2011 兰州石化公司生产的石油苯中噻吩含量的实际情况，我们将本次实验的zui低检测限确定为0.065mg /kg

【结论】
通过攻关与试验，滕州中科谱分析仪器配置的GC2020 FPD-GC应用于ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法( 气相色谱法) 》仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。