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1、 将已经恒重的坩埚称量准确至0.1g，并以同样的准确度称入试样。根据情况，一般可取25g试样装在50ml得坩埚内进行试验。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定，以所取试样能足以生成20mg的灰分为限，但多不要超过100g。如果试样较多，一个坩埚盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用一个合适的试样容器，从其初的重量与后重量之差来求得试样用量。
2、用一张定量滤纸折叠成两折，卷成圆锥状，应剪刀把距端5～10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状得滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
3、测定含水的试样时，将装有试样合引火芯的坩埚放置加热炉上，缓慢加热，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以点燃为止。引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出，亦不从坩埚边缘溢出。
4、 试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中（应注意防止突然爆炸、冲出。可能时，可把坩埚先移入炉中，或于温度较低时移入炉中，其后才升至775±25℃），在此温度下加热，直到残渣成为灰烬（一般保持1.5～2.0小时）。
5、残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.001克。再移入高温炉中煅烧20～30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
式中：X –––– 试样的灰分（%）；
G1 –––– 灰分的重量（g）；
G –––– 试样的重量（g）。
注:详细测定方法可依照GB/T508《石油产品灰分测定法》标准所规定的要求。
