石油产品硫含量测定管式炉法的准备工作

石油产品硫含量测定管式炉法的准备工作

( 1) c(NaOH)=0.02molL标准滴定溶液的配制、标定NaOH标准溶液的配制:称取3gNaOH（称准至0.01g），将其溶解在3L蒸馏水中，摇动，充分混合，并在暗处存放一昼夜，然后倾出上层清晰层，备用。

NaOH标准滴定溶液的标定:称苯二甲酸氢钾0.08g (称准至0.0002g）。将其溶于35mL新煮沸、冷却的蒸馏水中，加入3～4滴-乙醇溶液，尽快用待标定的NaOH标准滴定溶液进行滴定，直至溶液呈淡粉红色，稳定30s。

(2）测定仪器的准备在试验前，将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净，干燥。(3）空气净化装置装配沿空气流入顺序，将溶液、40%NaOH溶液分别注入洗气瓶中，达到其容量的一半，将脱脂棉装入第三个洗气瓶中。然后用橡胶管依次将它们连接起来。

(4）装吸收溶液并连通气路系统用量筒量取150mL蒸馏水，用两支吸管分别量取5mL30% HO,和7mL0.02mol/L硫酸溶液，并注入接受器中。然后用橡胶塞将接受器塞住，该橡胶塞上带有石英弯管和一支连接水流泵的出口管。将石英弯管和石英管连接。石英管水平安装在管式炉中，石英管的另一端用塞子塞住，并将侧支管与净化系统连接起来。

(5）检查试验装置的气密性将接受器的支管连接到水流泵上，整个系统通入空气，然后将净化系统支管的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。

(6)预热调节温度控制器，将石英管慢慢加热到900～950℃。将热电偶插入管式炉内，使其接合点位于炉，两端连接在温度控制器上，以便测量和调节炉温。