智能马弗炉测定煤炭灰分的操作步骤

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煤中灰分的测定：煤的灰分就是煤在规定的条件下燃烧后残留物的产率。煤中灰分测定方法国标规定有两种：缓慢灰化法和快速灰化发，其中缓慢灰化法是仲裁测定方法。

一、    煤中灰分的来源及测定的意义

煤炭的灰分来源矿物质，而煤中矿物质的来源有以下几个方面：原生矿物质—成煤物质中所含的无机元素；次生矿物质—煤形成过程中混入的或与煤伴生的矿物质；外来矿物质—煤炭开采和加工处理中混入的矿物质。 灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量降低，因此灰分对于评价煤的质量和加工利用起着重要的作用。灰分是煤炭贸易计价的主要指标，例如十级精煤灰分为9.51%～10.00%。在炼焦工业中，灰分过高会降低焦炭的质量，消耗更多的原材料，作为燃料燃烧时，灰分过高会降低热效率，并增加排渣工作量。

二、灰化时煤中矿物质所发生的反应

煤中矿物质在侧定灰分的温度下燃烧时，许多组分都发生了变化。

粘土和页石矿物在500～600℃时失去结晶水。

  2SiO₂·AL₂O₃·2H₂O→(加热)2SiO₂＋AL₂O₃＋2H₂O↑

碳酸钙受热分解产生的CaO与SO₃反应生成硫酸钙，与SiO₂反应生成硅酸钙。

        CaCO₃→（加热）CaO＋CO₂↑

         CaO＋SO₃→（加热）CaSO₄

        CaO＋SiO₂→（加热）CaSiO₃

黄铁矿被氧化

        4FeS₂＋11O₂→（加热）2Fe₂O₃＋8SO₂↑

煤中有机物结合的金属元素被氧化生成金属氧化物。

三、缓慢灰化法

称取一定量的空气干燥煤样放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为煤样的灰分。

1.  仪器设备

（1）   马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃，炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

（2）   灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽14mm。

（3）   干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（4）   分析天平：感量0.1mg。

（5）   耐热瓷板或石棉板。

2.  智能马弗炉测定煤炭灰分的操作步骤

（1）   在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样（1±0.1）g，称准至0.0002mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

（2）   将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间內将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。

（3）   从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。

（4）   进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以***后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

四、快速灰化法

快速灰化法在国标中有两种方法：一是用快速测定；二是同缓慢法一样使用马弗炉灰化测定。由于快速仪测定用的较少，这里仅讲解马弗炉灰化方法。

将装有煤样的灰皿，由炉外送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

快速灰化法的分析步骤如下：

（1）   在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上

（2）   将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉中，先使******排的煤样灰化。待5～10min后，煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

（3）   关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

（4）   从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。

（5）   进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以***后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不稳定时，应该用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

五、    结果计算

空气干燥煤样的灰分按下式计算

                 Aad=m₁/m×100

式中  Aad—空气干燥煤样的灰分，%；

      m—称取空气干燥煤样的质量，g；

      m₁—灼烧后残留物的质量，g。